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灰分的(de)測定(ding)方法

2018-06-15 07:12:39

          本標準包括兩(liang)種(zhong)測定煤中灰(hui)分的方法(fa)——緩(huan)慢灰化法和快(kuai)速(su)灰化(hua)法。緩慢灰化法為仲裁法。

1  緩慢(man)灰化法

1.1  方法提(ti)要(yao)

        稱取(qu)一(yi)定量的空氣(qi)幹燥煤(mei)樣(yang),放(fang)入(ru)馬(ma)弗爐中,以一定的速度加熱到(815+10)ºC,灰化並(bing)灼(zhuo)燒(shao)到質(zhi)量恒定。以殘留(liu)物的質量占(zhan)煤樣質量(liang)的百分數(shu)作為(wei)煤樣的灰分。

1.2  儀器、設備(bei)

1.2.1  馬弗(fu)爐(lu):爐膛具有(you)足(zu)夠的恒溫(wen)區,能(neng)保持(chi)溫度(du)為(815+10)ºC。爐後壁(bi)的上(shang)部帶(dai)有直(zhi)徑為(25~30)mm的煙囪(cong),下部(bu)離爐膛(tang)底(20~30)mm處有一個插熱(re)電偶

           的小孔,爐門上有一個直徑(jing)為20mm的通氣孔

           馬弗爐的恒(heng)溫區(qu)應(ying)在(zai)關閉爐門(men)下測(ce)定,並至(zhi)少每年測定一次(ci)。高溫計(包括毫伏計(ji)和(he)熱電偶(ou))至少每年(nian)校(xiao)準一次。

1.2.2  灰皿:瓷(ci)質,長方形,底(di)長45mm,底寬(kuan)22mm,高(gao)14mm

1.2.3  幹(gan)燥(zao)器:內(nei)裝變色矽(xi)膠或(huo)粒(li)狀(zhuang)無水氯化鈣。

1.2.4  分析天平(ping):感量0.1mg。

1.2.5  耐(nai)熱瓷板(ban)或石棉(mian)板。

1.3  分析(xi)步驟(zhou)

1.3.1  在預先(xian)灼燒至質量恒定的灰皿(min)中(zhong),稱取粒度小(xiao)於(yu)0.2mm的空氣幹燥煤樣(1+0.1)g,稱準至0.0002g,均勻(yun)地(di)攤平在灰皿中,使其每平方厘(li)米的質量不超(chao)過(guo)0.12g。

1.3.2  將灰皿送入爐溫不超過100ºC的馬弗爐恒溫區中,關上爐門並使爐門並使爐門留有15mm左(zuo)右(you)的縫隙。在不少於30min的時(shi)間內將(jiang)爐溫緩慢升至500ºC,並在此(ci)溫度下

          保持30min。繼續(xu)升溫到(dao)(815+10)ºC,並在此溫度下灼燒1h。

1.3.3  從爐中取出灰皿,放在耐熱瓷板或石(shi)棉板上,在空氣中冷卻5min左右,移入幹燥器(qi)中冷卻至室(shi)溫(約20min)後(hou)稱量。

1.3.4進行(xing)檢(jian)查(cha)性(xing)灼燒,每次20min,直到連(lian)續兩次灼燒後的質量變(bian)化不超過0.0010g為止。以(yi)最後一次灼燒後的質量為計算依據。灰分低(di)於15.00%時,不必進行(xing)檢(jian)查(cha)性(xing)灼燒。

2.  快速灰化法

2.1  方法A

2.1.1  方法提要

          將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至(815+10)ºC的灰分快速測定儀的傳送帶上,煤樣自動送入儀器內完全灰化,然(ran)後送(song)出(chu)。以殘留物(wu)的質量占煤樣質量的百分數作(zuo)為煤樣的灰分。

2.1.3  分析步驟

           a 將快速灰分測定儀預(yu)先加(jia)熱至(815+

           b 開動(dong)傳(chuan)送帶並將其傳送速度調節(jie)到17mm/min左右或其他(ta)合(he)適的速度。

           c  在預先灼燒至質量恒定的灰皿中,稱取粒度小於0.2mm的空(kong)氣幹燥煤樣(0.5+0.01)ºC,稱準至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中,使其(qi)每平方厘米的質量不超過0.08g。

           d 將盛(sheng)有煤樣的灰皿放在快速灰分測定儀(yi)的傳送帶上,灰皿即自動送入爐中。

            e 當(dang)灰皿從爐內送出時,取下,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷(leng)卻(que)5min左右,移(yi)入幹燥箱中冷卻至室溫(約20min)後稱(cheng)量。

2.2  方法B

2.2.1  方法提要

          將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至(815+10)ºC的馬弗爐中灰化並灼燒至質量恒定。以殘(can)留物的質量占煤樣質量的百分數作為煤樣的灰分。

2.2.2  儀器、設(she)備

2.2.3  分析步驟

          a 在預先灼燒至質量恒定的灰皿中,稱取粒度小於0.2mm的空氣幹燥煤樣(1+0.1)g,稱準至0.0002g,均勻地攤(tan)平在灰皿中,使(shi)其每平方厘米(mi)的質量不超過0.15g。將盛有煤樣

             的灰皿預先分排(pai)放在耐熱瓷板或石棉板上。

          b 將馬弗爐加熱到850ºC,打(da)開爐門,將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中,先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待5~10min後煤樣不再冒煙時,以每(mei)分鍾不大(da)於2cm的

              速度把其餘(yu)各排灰皿順序推入爐內熾(chi)熱部分(若(ruo)煤樣著火(huo)發生爆燃,試(shi)驗應作廢)。

          c 關上爐門,在(815+10)ºC溫度下灼燒40min。

         d 從(cong)爐中取出灰皿,放在空氣中冷卻5min左右,移入幹燥器中冷卻至室溫(約20min)後,稱量。

         e 進行檢查性灼熱,每次20min,直到連續兩次灼燒後的質量變化不超過0.0010g為止(zhi)。以最後一次灼燒後的質量為計算依據(ju)。如遇(yu)檢查性灼燒時結果(guo)不穩定,應改用(yong)緩慢灰化法重新測定。

             灰分低於15.00%時,不必進行檢查性灼燒。

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